Le diffractomètre à rayons X (DRX)La diffraction des rayons X est un instrument essentiel pour l'analyse de la structure cristalline des matériaux. Son principe repose sur la diffusion cohérente des rayons X par les atomes du cristal. En mesurant l'angle de diffraction (l'angle entre les directions des rayons X incidents et diffractés) et en analysant le diagramme de diffraction à l'aide de la loi de Bragg, elle permet de déterminer avec précision des informations structurales clés telles que le type de cristal, la distance interplanaire et les paramètres de maille. Ceci fournit une base objective pour l'identification de la composition des matériaux et l'analyse des phases.

I. Principe fondamental : Le lien fondamental entre l'angle de diffraction et la structure cristalline

Rôle fondamental de la loi de Bragg : Lorsque des rayons X frappent un cristal, les atomes, disposés périodiquement, diffusent ces rayons. Un signal de diffraction est produit lorsque les ondes diffusées par des plans cristallins adjacents (plans parallèles formés par l’arrangement atomique) satisfont à la condition d’interférence constructive. Cette condition est décrite quantitativement par l’équation de Bragg : 2d·péchéje= nl(où *d* est l'espacement interplanaire,jeest la moitié de l'angle de diffraction, *n* est l'ordre de diffraction, etl(la longueur d'onde des rayons X). Dans cette équation, la longueur d'onde des rayons Xlest connu (par exemple,l= 1,54 Å pour une cible en cuivre). En mesurant l'angle de diffraction 2jeL'espacement interplanaire *d* peut être calculé. Cet espacement *d* sert d'empreinte caractéristique de la structure cristalline.—Des arrangements atomiques différents dans différents cristaux entraînent des valeurs *d* distinctes et des angles de diffraction correspondants.

Signification structurelle de l'angle de diffraction : L'angle de diffraction reflète directement la taille de l'espacement interplanaire. Un *d* plus petit entraîne un sin²θ plus grand.jeet donc un angle de diffraction plus grand 2je(Par exemple, les plans cristallins à haute densité atomique présentent généralement des distances interréticulaires *d* plus petites et des angles de diffraction plus grands). Inversement, une distance interréticulaire *d* plus grande entraîne un angle de diffraction plus petit. Par exemple, pour l'aluminium cubique à faces centrées, son plan (111) a une distance interréticulaire *d* d'environ 2,338 Å, correspondant à un angle de diffraction de 2°.jed'environ 38,4°; tandis que pour le fer cubique centré, son plan (110) a un espacement *d* d'environ 2,027 Å, correspondant à 2θ ≈44,7°Les différences d'angles de diffraction permettent une différenciation rapide entre les types de structures cristallines.

II. Le processus de décodage : des données d’angle de diffraction aux informations structurelles

Identification des phases : Correspondance avec l’empreinte spectrale angulaire de diffraction : Chaque phase cristalline possède un profil spectral unique (angle de diffraction - intensité relative) (par exemple, une fiche PDF standard). Lors d’un test de diffraction des rayons X (DRX), l’instrument balaie une gamme d’angles de diffraction.je(généralement 5°jusqu'à 90°) et enregistre l'intensité du pic de diffraction à chaque angle. Les 2 mesurésjeLes valeurs des pics sont comparées aux fiches PDF standard. Si les angles de diffraction correspondent à une déviation spécifiée (par exemple,≤0,2°et si les rapports d'intensité des pics sont cohérents, la présence de cette phase dans le matériau est confirmée. Par exemple, dans un alliage, si le diagramme de diffraction mesuré présente des pics à 2θ = 2θ, la présence de cette phase dans le matériau est confirmée.je= 43,3°, 50,4°et 74,1°, correspondant à la fiche PDF standard pour le cuivre, elle confirme la présence d'une phase cuivre.

Calcul du paramètre de maille : Quantification précise des dimensions cristallines : Le paramètre de maille (par exemple, *a* pour un cristal cubique) est un paramètre clé décrivant la périodicité de l’arrangement atomique et peut être calculé à partir de l’angle de diffraction et des indices de Miller (hkl). Pour un cristal cubique, la relation entre la distance interplanaire *d* et le paramètre de maille *a* est : d = a /√(h²+ k²+ l²En combinant cela avec la loi de Bragg, on obtient : a = nλ √(h²+ k²+ l²) / (2 sinje). En mesurant lejevaleur pour les pics de diffraction à grand angle (par exemple, 2jechut 60°Pour réduire l'erreur de mesure, et en substituant les indices de Miller connus (par exemple, pour les plans (200) ou (220)), on peut calculer le paramètre de maille *a*. Ceci permet d'identifier les distorsions du réseau (par exemple, les variations de *a* dues à une contrainte appliquée, qui entraînent des décalages de l'angle de diffraction).

Analyse de la taille des cristallites et des contraintes : variations subtiles de l’angle de diffraction : lorsque les grains du matériau sont affinés, les pics de diffraction s’élargissent. En utilisant la formule de Scherrer (b= Kl/ (D cosje), oùb(où λ est l'élargissement du pic, D la taille des cristallites et K une constante), combiné à l'angle de diffractionjeet largeur maximalebLa taille des cristallites D peut être calculée. En présence de contraintes internes, le réseau subit une déformation élastique, entraînant une modification de l'espacement interplanaire *d*, ce qui induit un décalage de l'angle de diffraction.—la contrainte de traction augmente d, diminuant 2je; la contrainte de compression diminue d, augmentant 2jeL'amplitude de ce décalage angulaire permet une analyse quantitative des contraintes internes.

III. Avantages techniques : Analyse structurelle précise et efficace

Le diffractomètre XRDDécode la structure des matériaux par analyse de l'angle de diffraction sans endommager l'échantillon (contrôle non destructif). Offre une haute résolution (précision de l'angle de diffraction jusqu'à 100 nm).±0,001°Cette technique permet d'identifier des phases traces présentes à des concentrations aussi faibles que 1 %. Le processus d'analyse est rapide (une analyse dure généralement entre 10 et 30 minutes) et fournit simultanément des informations structurales multidimensionnelles, notamment la composition de phase, les paramètres de maille et la taille des cristallites. Elle est largement utilisée en analyse structurale dans des domaines tels que les matériaux métalliques, les céramiques, les polymères et les minéraux, fournissant des données essentielles pour la recherche et le développement des matériaux ainsi que pour le contrôle qualité.