1. Lors du calcul quantitatif des données XRD, comment gérer les effets provoqués par l'absorption ? Ou quand devons-nous penser à l’absorption ?
Répondre:En gros, avecdiffraction de poudre, le problème d’absorption n’existe pas. Si l'échantillon est finement broyé et que la différence de taille des particules est faible, l'effet d'absorption microscopique n'existe pas dans la poudre.DRX. Si la différence de taille des particules entre les différentes phases de l'échantillon de poudre est relativement grande, supérieure à quelques microns, cela peut provoquer une absorption microscopique, c'est-à-dire que si la taille des particules est inégale, il existe une méthode de correction dans JADE. Dans la fenêtre WPF, sélectionnez"Correction de l'absorption Brindley"dans la boîte de dialogue de % en poids de fluorescence.
(1) Si, lors du broyage de l'échantillon, un phénomène tel qu'une liaison d'échantillon se produit, il est nécessaire d'envisager une correction d'absorption.
(2) Si la différence du coefficient d'absorption (μ) entre les différentes phases atteint plus de 5 fois, l'absorption microscopique doit être prise en compte.
(3) Si la taille de l’échantillon broyé est inférieure à 1 à 2 microns, il n’est fondamentalement pas nécessaire de prendre en compte l’absorption microscopique.
(4) Si vous utilisez unporte-échantillonsans fond, vous devez envisager une correction d'absorption lorsque vous dispersez une fine couche de poudre.
2. Comment puis-je déterminer si le résultat de finition est optimal ?
Répondre:(1) Tout d’abord, la courbe de différence dérivée doit être observée. Dans JADE, la valeur de l'écart type (± 3δ) peut être affichée dans la courbe de différence, comme le montre la ligne pointillée dans la figure ci-dessous ; Si la courbe de différence se situe dans la plage de l’écart type, cela indique que le résultat du raffinement est bon ;
(2) Valeur R/E, E est la valeur R minimale attendue qui est Rexp, R est Rwp, généralement valeur R/E inférieure à 2, le résultat du raffinement est relativement bon, si R/E inférieur à 1,5 est l'idéal État. Bien entendu, la condition préalable est de choisir les données de phase et de structure appropriées, afin d'analyser les résultats de manière plus fiable.