DRXpeut mesurer des échantillons en vrac et en poudre, avec des exigences différentes en matière de taille et de propriétés des échantillons.
一、Exigences et préparation des échantillons de poudre
1.Exigences relatives à la taille des particules :
Lors de la conduiteDiffraction des rayons X sur poudreLors de l'analyse d'échantillons de poudre, la granulométrie appropriée doit être de l'ordre de 320 mesh (environ 40 um), ce qui peut éviter l'élargissement des raies de diffraction et obtenir de bonnes raies de diffraction.
2.Préparation du plan de l'échantillon :
PendantDiffraction des rayons X, bien que le plan de l'échantillon ne coïncide pas avec l'axe du diffractomètre et que le cercle de focalisation soit tangent, cela peut provoquer des changements complexes dans l'élargissement, le déplacement et l'intensité des rayons de diffraction. Cependant, dans les expériences pratiques, lorsqu'une mesure précise de l'intensité est requise, la première considération est généralement d'éviter la génération d'une orientation préférée plutôt que d'une planéité.
3.Mesures pour éviter la priorisation :
(1) Rendre la poudre d'échantillon aussi fine que possible. Lors du chargement de l'échantillon, tamisez-le avec un tamis. Tout d’abord, utilisez une petite spatule pour le hacher fermement et appuyez dessus aussi doucement que possible.
(2) Le tamisage de l'échantillon de poudre sur un plan incliné avec un adhésif réduit généralement l'orientation préférée, mais la surface de l'échantillon résultant est relativement rugueuse.
(3) En ajoutant des substances isotropes et en les mélangeant uniformément avec l'échantillon, le mélange peut également servir d'étalon interne.
(4) Pour les échantillons métalliques comportant de très petits grains, l'utilisation de méthodes de déformation pour transformer les échantillons en plaques plates conduit souvent à des textures d'orientation préférées, et un traitement de recuit approprié doit être envisagé.
4.Préparation des échantillons de poudre
Broyage (graphite sphéroïdal) et tamisage :
Les particules solides sont broyées à l'aide d'un mortier (broyeur à boulets). Généralement, la poudre est continuellement broyée jusqu'à <360 mesh et il n'y a aucune sensation de particules au toucher, ce qui indique que la granulométrie répond aux exigences.
Méthode de frottis :
Étalez la poudre sur un morceau d'environ 25 × trente-cinq × Sur une lame de microscope de 1 mm3, ajoutez suffisamment d'acétone ou d'alcool pour faire de la poudre une fine couche de bouillie et étalez-la uniformément. La quantité de poudre ne doit former qu’une seule épaisseur de couche de particules. Une fois l'acétone évaporée, la poudre adhère à la lame de verre et peut être utilisée par lediffractomètre. Si l’échantillon doit être conservé de manière permanente, une fine goutte d’adhésif peut être ajoutée.
Méthode de pressage des comprimés :
Saupoudrez la poudre d'échantillon aussi uniformément que possible dans la fenêtre du cadre de préparation d'échantillon, puis hachez-la doucement avec la lame d'une petite spatule pour répartir la poudre uniformément et empilez-la dans le trou de la fenêtre. Ensuite, utilisez une petite spatule pour comprimer délicatement la poudre, et enfin utilisez une lame de sécurité pour retirer l'excédent de poudre qui dépasse. Ensuite, soulevez délicatement le cadre de préparation d'échantillon de la surface en verre pour obtenir une surface très plane duéchantillon de poudre.
