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Le porte-échantillon rotatif est un dispositif expérimental permettant de contrôler précisément l'orientation de l'échantillon. Il est largement utilisé dans des domaines tels que la diffraction des rayons X (DRX), l'analyse spectroscopique et les essais de matériaux. La rotation de l'échantillon permet d'éliminer l'orientation préférentielle et d'améliorer la précision et la répétabilité des mesures. 1. La fonction principale du porte-échantillon rotatif (1) Élimination de l'orientation préférée : en faisant tourner le plan de l'échantillon (axe β), les erreurs de diffraction causées par les gros grains ou la texture sont réduites, garantissant la reproductibilité de l'intensité de diffraction. (2) Mesure multi-positions : effectuez des mesures multi-angles sur des échantillons irréguliers (tels que des grains), faites la moyenne des données à différentes positions et améliorez la précision et la répétabilité des résultats. (3) Fonctionnement automatisé : certains appareils prennent en charge la rotation automatique et le changement d'échantillon pour améliorer l'efficacité des tests (comme le porte-échantillon rotatif entièrement automatique XRD). 2. Caractéristiques techniques du porte-échantillon rotatif (1) Conception structurelle : Mode d'entraînement : la rotation précise est obtenue grâce à des mécanismes tels que des moteurs, des arbres, des engrenages et des crémaillères, et certains équipements sont équipés de servomoteurs et d'encodeurs pour corriger la vitesse. Dispositif de serrage : L'échantillon est fixé par une pince de compression, une fente pour carte ou un bloc de serrage, et le côté intérieur est partiellement serré avec une couche de caoutchouc pour s'adapter à différents matériaux. Paramètres de rotation : La vitesse de rotation peut atteindre 1 à 60 tr/min, avec une largeur de pas minimale de 0,1 º, et prend en charge les modes continu ou pas à pas. (2) Adaptabilité : Peut être installé dans des instruments XRD, des systèmes de test optiques/électriques, etc., prenant en charge plusieurs porte-échantillons (tels que des sondes réfléchissantes, des accessoires de batterie in situ, etc.). Certains appareils prennent en charge la rotation à 360° et sont compatibles avec diverses exigences de mesure telles que l'optique et l'électronique. 3. Scénarios d'application du porte-échantillon rotatif (1) Diffraction des rayons X (DRX) : Utilisé pour analyser des échantillons avec texture ou cristallographie (tels que des matériaux métalliques, des films minces), pour éliminer l'influence de l'orientation préférée sur les résultats de diffraction. Le modèle entièrement automatique peut améliorer l'efficacité des tests multi-échantillons, réduire le nombre de temps d'ouverture et de fermeture des portes et prolonger la durée de vie de l'équipement. (2) Analyse spectrale et essais de matériaux : Utilisé pour mesurer des échantillons irréguliers (tels que des grains) avec des sondes réfléchissantes, en faisant tourner et en moyennant les données spectrales à différentes positions. Adapté aux environnements in situ à hautes et basses températures, il prend en charge des conditions expérimentales complexes. (3) Expérience multifonctionnelle : En combinant des sondes, des porte-échantillons électriques ou optiques, des tests complets des caractéristiques électriques, de la morphologie de surface et d'autres caractéristiques peuvent être réalisés. Le porte-échantillon rotatif résout le problème d'erreur de mesure dû à l'orientation privilégiée des platines porte-échantillons fixes traditionnelles en contrôlant précisément l'orientation de l'échantillon. Parallèlement, son automatisation et son adaptabilité multi-scènes en font un outil essentiel dans des domaines tels que la DRX et l'analyse spectrale. La sélection spécifique doit être adaptée au modèle correspondant en fonction des exigences expérimentales telles que la précision de rotation, le type d'échantillon et le niveau d'automatisation.
Le porte-échantillon rotatif d'un diffractomètre à rayons X est un élément clé pour un réglage et une fixation précis de la position de l'échantillon. Ce dernier peut pivoter sur son propre plan, ce qui est avantageux pour les erreurs dues aux grains grossiers. Pour les échantillons texturés et cristallographiques, le porte-échantillon rotatif assure une bonne reproductibilité de l'intensité de diffraction et élimine l'orientation préférentielle. Principe de fonctionnement du porte-échantillon rotatif : Lorsque le diffractomètre à rayons X fonctionne, les rayons X de haute énergie générés par la source sont irradiés sur l'échantillon fixé sur la platine rotative. En raison de la structure cristalline et des paramètres de maille spécifiques de l'échantillon, les rayons X subissent des phénomènes de diffusion, d'absorption et de diffraction lors de leur interaction avec l'échantillon, phénomènes qui se produisent conformément à l'équation de Bragg. Le porte-échantillon rotatif peut pivoter à des angles plus petits selon le réglage, permettant ainsi à l'échantillon de recevoir des rayons X sous différents angles et d'obtenir ainsi des diagrammes de diffraction sous différents angles. Ainsi, le détecteur peut mesurer l'intensité des rayons X après diffraction de l'échantillon et la convertir en signal électrique transmis à l'ordinateur pour le traitement des données. La fonction principale du porte-échantillon rotatif est : Méthode de rotation : axe β (plan d'échantillonnage) Vitesse de rotation : 1 à 60 tr/min Petite largeur de pas : 0,1 º Mode de fonctionnement : Rotation à vitesse constante pour le balayage des échantillons (étape, continu) Avantages du porte-échantillon rotatif : Le porte-échantillon rotatif peut améliorer la précision des données de diffraction : pour les échantillons de poudre ou de particules de forme irrégulière, la caractéristique d'orientation préférentielle est susceptible de se produire lors de la préparation conventionnelle des échantillons de poudre, ce qui entraîne des écarts dans la distribution de l'intensité de diffraction et affecte la précision de l'analyse des résultats. La rotation du porte-échantillon permet de déplacer l'échantillon selon une certaine forme dans un espace approprié, éliminant ainsi dans une certaine mesure l'influence de l'orientation préférentielle et améliorant ainsi la précision des données de diffraction. Le porte-échantillon rotatif s'adapte à divers besoins d'essai : il peut s'adapter à différents types d'instruments de mesure d'angle par diffraction des rayons X, tels que les instruments de mesure d'angle vertical, les équipements de diffraction sur poudre compacts à faible consommation, etc., ce qui facilite la réalisation de divers essais. De plus, il peut s'adapter aux exigences de divers échantillons et conditions d'essai en ajustant des paramètres tels que la vitesse et la direction. Le porte-échantillon rotatif peut étendre les capacités d'analyse de l'instrument : de nouveaux types de platines d'échantillons rotatives sont constamment développés et appliqués, tels que certaines platines d'échantillons pour l'analyse par diffraction électrochimique des rayons X in situ, qui peuvent surveiller et analyser les changements de matériaux dans différents environnements ou conditions en temps réel, élargissant ainsi les capacités d'analyse des équipements de diffraction des rayons X. En résumé, le porte-échantillon rotatif dans le diffractomètre à rayons X est essentiel pour obtenir avec précision des informations sur la structure cristalline des substances. Le porte-échantillon rotatif peut non seulement améliorer la précision des données de diffraction, mais également s'adapter à divers besoins de test et étendre les capacités analytiques de l'instrument.
Le diffractomètre à rayons X (DRX) utilise le principe de diffraction, une analyse de phase précise, une analyse qualitative, etc. Aujourd'hui, nous présenterons quelques accessoires pouvant être équipés d'instruments XRD.