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Application de la technique GI-XRD à la caractérisation des matériaux et à l'analyse de la structure

2023-09-12 10:00

一、Technologie de diffraction des rayons X

La diffraction des rayons X est l'une des méthodes expérimentales les plus couramment utilisées en science des matériaux et son application est très large et peut être utilisée dans la caractérisation des matériaux, l'analyse de la structure et d'autres domaines. La diffraction des rayons X à incidence rasante (GI-XRD) est une sorte deDiffraction des rayons Xtechnique, qui est différente de l'expérience XRD traditionnelle, principalement en modifiant l'angle d'incidence des rayons X et l'orientation de l'échantillon. La DRX à incidence de pâturage présente de nombreux avantages uniques et peut jouer un rôle important dans la caractérisation des matériaux et l’analyse structurelle.

X-ray diffraction

2. Avantages


1. Réduisez l'influence du signal de base et augmentez la zone d'irradiation

La XRD à incidence rasante est une technique XRD avancée utilisée pour la caractérisation des matériaux et l’analyse structurelle. Ceci est obtenu en ajustant l'angle d'incidence des rayons X θ à un niveau très faible (généralement inférieur à 1 degré). Lorsque l'angle d'incidence des rayons X diminue, la profondeur d'incidence des rayons X devient moins profonde, ce qui contribue à réduire l'influence du signal de base sur le résultat. Dans le même temps, l'angle d'incidence diminue et la zone d'irradiation augmente, ce qui favorise l'amélioration de l'intensité du signal du film. Cela maximise l'interaction duRayons Xavec la surface de l'échantillon, ce qui permet d'obtenir des informations structurelles plus détaillées. Étant donné que l’angle utilisé par la technique DRX à incidence rasante est très faible, elle nécessite des instruments spéciaux et des méthodes de préparation d’échantillons pour réaliser des expériences.

X-rays


2. Collecte d'informations sur la structure 3D

Les molécules ou chaînes moléculaires du film sont généralement orientées et la DRX conventionnelle ne peut observer que lastructure en cristaldans la direction hors du plan, tandis que GIXRD peut obtenir les informations de structure tridimensionnelle du film. Comme le montre la figure, les rayons X sont incidents à un très petit angle, et la réflexion des rayons X et la diffraction d'incidence rasante hors plan sont projetées dans la direction qz du plan du détecteur, et l'incidence rasante dans le plan est projetée. La diffraction d'incidence des rayons X est projetée dans la direction qll (c'est-à-dire la direction qxy), ce qui peut refléter les informations tridimensionnelles du film.

crystal structure

3. Demande

La technologie XRD à incidence rasante a de nombreuses applications dans la science des matériaux, telles que la croissance cristalline, la préparation de films, la chimie des interfaces, la catalyse de surface et les biomatériaux. La préparation de couches minces est l’une des principales applications de la DRX à incidence rasante. Incidence du pâturageDRXCette technique peut être utilisée pour étudier la structure et les nanostructures orientées réseau de films minces. Grâce à cette méthode, la structure cristalline et la structure des défauts du film peuvent être déterminées et les performances du film peuvent être optimisées.


Les techniques de DRX par incident de pâturage peuvent également être utilisées pour les études de chimie de surface et de catalyse. La catalyse de surface est un mode de réaction important qui favorise la réaction chimique via le site actif à la surface du catalyseur. La technique XRD par incident rasant peut aider à étudier la structure de la surface du catalyseur et l’interaction entre le catalyseur et le réactif. Ceci est important pour optimiser les propriétés du catalyseur et comprendre les mécanismes de réaction chimique.



1. Analyse de la régularité de l'alignement

Comme le montre la figure, (a) est le film polymère initial et (b) est le film recuit. On peut voir que le diagramme de diffraction GIXRD du film initial est circulaire et que l'intensité est faible, ce qui indique qu'il est désordonné dans le film. Le motif GIXRD du film recuit est moucheté et fort, ce qui indique qu'il est disposé de manière plus ordonnée dans le film.

X-ray diffraction


2. Jugement d'orientation

Comme le montre la figure, (a) est le film polymère initial et (b) est le film recuit. Dans le même temps, des données unidimensionnelles (directions qz et qxy) peuvent être extraites du graphique bidimensionnel, la ligne grise étant le film polymère initial et la ligne noire étant le film recuit. Un film polymère recuit est pris comme exemple pour illustrer l'arrangement moléculaire dans le film. • (100), (200), (300) et (400) peuvent être vus dans la direction hors du plan, indiquant que cette direction est la direction d'empilement des chaînes latérales alkyles moléculaires ;

X-rays

La diffraction des rayons X incidente rasante convient à l'étude de la structure cristalline des films minces, qui peut non seulement améliorer le signal de pic de diffraction, mais également obtenir des informations sur la structure tridimensionnelle. Dans l'analyse de l'atlas, l'équation de Bragg est utilisée pour calculer la distance d'empilement correspondant au pic de diffraction, afin de déterminer les trois paramètres dupic de diffraction(abc). Enfin, en combinant le pic de diffraction dans et hors du plan, le comportement d'empilement des molécules dans le film et le degré d'ordre des microcristaux sont déduits.







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