Le choix de la géométrie du goniomètre et l'optimisation du système optique sont des technologies essentielles pour améliorer la qualité des données de diffraction dans les diffractomètres à poudre. Leur conception doit concilier efficacité de focalisation, résolution et facilité d'utilisation.

La géométrie Bragg-Brentano (BB) est la configuration goniométrique prédominante. Elle permet d'obtenir des conditions de parafocalisation grâce à la rotation synchrone d'un échantillon plan et du détecteur à un rapport de vitesse angulaire de 2:1. Le rayon du cercle de focalisation varie avec l'angle de diffraction. Si le centre de l'échantillon se situe précisément sur le cercle de focalisation, les régions proches des bords s'en écartent, entraînant un léger défaut de mise au point. Cependant, en contrôlant la divergence du faisceau incident (par exemple, à l'aide de fentes de divergence automatiques programmables), une intensité élevée peut être maintenue aux positions des pics de diffraction, tout en optimisant la surface irradiée et la résolution. Pour les échantillons de formes complexes (par exemple, les racines des dents d'engrenage, les composants courbes), la géométrie BB standard peut présenter des décalages d'angle de diffraction et des distorsions d'intensité dues à des effets d'absorption. Dans ce cas, la méthode d'inclinaison latérale (ouψOn applique une inclinaison. En faisant tourner l'échantillon autour d'un axe horizontal (perpendiculaire au plan de diffraction), on modifie l'angle entre le faisceau incident et la normale au plan diffractant. Ceci compense les effets d'absorption sans modifier la géométrie de diffraction, améliorant ainsi considérablement la précision des mesures de diffraction à faible angle. Cette technique est particulièrement précieuse pour l'analyse des contraintes résiduelles en fonction de la profondeur.

L'optimisation des systèmes optiques consiste à moderniser et à configurer intelligemment les modules du trajet optique. Les systèmes de faisceaux traditionnels utilisent des fentes de divergence (DS) et des fentes de réception (RS) pour contrôler la divergence horizontale. Les instruments modernes intègrent largement des fentes de Soller.—réseaux de feuilles métalliques parallèles—limiter l'angle de divergence axiale (verticale), généralement à une valeur inférieure à 2,26°Cela réduit considérablement les effets de défocalisation et l'asymétrie des pics dus à la divergence axiale. Pour améliorer encore la résolution, on utilise largement des systèmes optiques à faisceau parallèle (par exemple, des miroirs de Göbel à revêtements multicouches). Ces systèmes collimatent le faisceau de rayons X incident, convertissant les rayons divergents en un faisceau quasi parallèle. Cela élimine les erreurs dues au déplacement de l'échantillon ou à la rugosité de surface et supprime efficacement l'effet Kα.bLe système optique TRIO du diffractomètre Bruker D8 Discover permet, par exemple, la commutation automatique entre la géométrie à faisceaux parallèles et les trajets optiques d'un monochromateur haute résolution. Cette flexibilité s'adapte à divers besoins d'analyse, des poudres grossières et des échantillons de micro-surface aux couches minces et aux monocouches épitaxiales monocristallines.

L'optimisation synergique de la cible et du détecteur du tube à rayons X est essentielle pour éliminer le bruit de fond de fluorescence et améliorer le rapport signal/bruit. Pour les échantillons contenant des éléments comme le cuivre ou le nickel, qui produisent une forte fluorescence, des modules spécialisés (par exemple, les modules BBHD combinant filtres et optiques optimisés) peuvent filtrer efficacement le rayonnement continu et le rayonnement Kα.bPour les échantillons contenant du fer, du cobalt ou du manganèse, dont le rayonnement Kα peut induire une fluorescence intense, les détecteurs traditionnels enregistrent un bruit de fond élevé. Les détecteurs à dispersion d'énergie, comme le 1Der, avec une haute résolution énergétique (par exemple, ~340 eV), discriminent les photons d'énergies différentes. Ceci permet la suppression directe des signaux de fluorescence parasites dans le domaine énergétique, préservant ainsi le signal de diffraction pur. Un exemple concret est l'analyse d'échantillons d'acier à l'aide d'une cible de rayons X en cobalt. Les faibles pics de diffraction de la cémentite (Fe₃Les pics C) sont souvent masqués ou recouverts par une forte fluorescence dans les configurations conventionnelles. Cependant, l'association d'une cible de cobalt avec un module BBHD et un détecteur 1Der permet une identification claire de ces faibles pics, assurant une détection haute sensibilité des phases de carbure et dépassant les limites de détection des systèmes optiques traditionnels pour les matrices complexes.

En résumé, la modernitédiffractomètres à poudre La mise en place d'un cadre de mesure polyvalent repose sur une sélection flexible de la géométrie du goniomètre, l'optimisation modulaire du système optique et la conception adaptée de la cible et du détecteur. L'application intégrée de ces technologies améliore non seulement la qualité et la fiabilité des données, mais élargit également considérablement le champ d'application et la profondeur de la diffraction des rayons X dans des domaines tels que la science des matériaux, la chimie, la géologie et le contrôle industriel.