Ce qui suit décrit les procédures opérationnelles et les principales précautions à prendre pour leDiffractomètre à rayons X TD-3700 :

Procédures opérationnelles

1. Préparation du démarrage

Mettez en marche le climatiseur et le ventilateur d'extraction du laboratoire afin de garantir un environnement de test approprié.

Activez le stabilisateur de tension dans le bon ordre (entrée d'abord, puis sortie) pour fournir une alimentation stable à l'instrument.

Si l'instrument est équipé d'un système de refroidissement par eau, mettez-le en marche. Réglez le refroidisseur à la température appropriée (par exemple, 25 °C).°C) et vérifiez les vannes d'entrée et de sortie de l'eau de refroidissement pour assurer une bonne circulation.

2. Étalonnage de l'instrument et analyse à blanc

Mettez sous tension lediffractomètre à rayons X.L'affichage de l'angle de diffraction devrait s'activer.

Fermez la porte de l'instrument et tournez la clé dans la position spécifiée. Cela ajustera automatiquement la tension et le courant aux valeurs prédéfinies (par exemple,jeangle à 25°Tension à 30 kV, courant à 10 mA ; les valeurs réelles peuvent varier en fonction de l’instrument et des exigences expérimentales. Vérifiez que tous les paramètres sont normaux.

Ouvrez le logiciel dédié à l'étalonnage de l'instrument. Assurez-vous que tous les paramètres sont correctement configurés lors de l'étalonnage, notamment la longueur d'onde de la source de rayons X et la vitesse de balayage.

Une fois l'étalonnage terminé, effectuez un balayage à blanc pour vous assurer qu'aucun signal parasite n'interfère avec les résultats expérimentaux.

3. Préparation et chargement des échantillons

Préparer l'échantillon conformément aux exigences expérimentales. L'échantillon doit se présenter sous forme de poudre ou de cristal solide, en veillant à son homogénéité et à une granulométrie appropriée.

Déposez l'échantillon uniformément sur le porte-échantillon, en veillant à ce que la surface soit plane.

4. Opération expérimentale et acquisition de données

Dans le logiciel informatique, définissez la plage de balayage et la taille du pas appropriées pour garantir que le motif de diffraction couvre la plage angulaire souhaitée.

Mettez en marche le générateur de rayons X pour lancer l'analyse. Durant l'analyse, les rayons X irradieront l'échantillon et les angles de diffraction varieront en fonction de la structure cristalline de l'échantillon.

Observez les données en temps réel dans le logiciel et enregistrez le diagramme de diffraction. Une fois la numérisation terminée, analysez le diagramme de diffraction à l'aide du logiciel.

5. Analyse et interprétation des données

Analyse de la position des pics : observez les positions des pics dans le diagramme de diffraction et utilisez des formules telles que la loi de Bragg pour calculer les paramètres de réseau et les informations sur la structure cristalline.

Analyse des aires des pics : Déterminer la teneur relative en substances ou le degré de défauts cristallins en mesurant les aires des pics.

Comparez les résultats de l'analyse avec les bases de données connues afin d'identifier la composition chimique et les constituants de phase de l'échantillon.

Précautions

1. Fonctionnement sûr

Les opérateurs doivent être formés professionnellement et connaître les procédures d'utilisation et les précautions du diffractomètre à rayons X TD-3700.

Avant utilisation, vérifiez que le boîtier de l'équipement est intact, inspectez la vitre de protection au plomb pour détecter d'éventuelles fissures et assurez-vous que le joint de la porte n'est pas détaché.

Les opérateurs doivent porter des dosimètres de rayonnement individuels, des lunettes de protection (avec des verres contenant au moins 0,5 mm d'équivalent plomb), des blouses de laboratoire à manches longues, des gants et d'autres équipements de protection.

Maintenez la porte de l'appareil fermée pendant son fonctionnement. Utilisez le système de surveillance par caméra pour observer l'échantillon. Il est strictement interdit d'ouvrir le capot de protection pendant le fonctionnement de l'appareil.

Une fois que le voyant de fonctionnement de l'appareil passe du rouge au vert, attendez un certain temps (par exemple, cinq minutes) avant d'ouvrir la porte de la chambre pour confirmer que le tube à rayons X a cessé de fonctionner.

2. Environnement expérimental

Veillez à ce que le laboratoire dispose d'une alimentation électrique stable et fiable et maintenez un environnement propre pour l'instrument.

Veillez à ce que le sol soit sec et dégagé afin d'éviter les glissades et les contacts accidentels avec l'équipement.

Les expériences de diffraction des rayons X doivent être menées dans un environnement de laboratoire sec et propre afin d'éviter que des interférences externes n'affectent les résultats.

3. Maintenance des instruments

Inspectez et entretenez régulièrement tous les composants dediffractomètre à rayons X, notamment la lubrification des rails de guidage, le remplacement de l'eau déminéralisée dans le réservoir de refroidissement, etc., afin de garantir un fonctionnement correct et précis.

Si l'équipement fonctionne en continu pendant une période prolongée (par exemple, quatre heures), il doit être arrêté pour refroidir, en maintenant la température de l'eau de refroidissement dans une plage appropriée (par exemple, 20 °C).±2°C).

Mettre en œuvre strictement un système d'exploitation à deux personnes lors de la maintenance des équipements afin de garantir la sécurité.

4. Normes opérationnelles expérimentales

Ne modifiez pas arbitrairement les paramètres expérimentaux afin d'éviter d'affecter les résultats.

Après utilisation, mettez rapidement l'appareil hors tension et éteignez le logiciel informatique, puis nettoyez l'environnement du laboratoire.

Lors de la préparation des échantillons, il est essentiel de contrôler la granulométrie des poudres cristallines. Utiliser des outils appropriés (par exemple, un mortier en agate) pour le broyage afin d'éviter l'introduction d'impuretés.

Il est interdit de toucher la platine porte-échantillon à mains nues. Utilisez toujours des outils tels que des pinces antistatiques pour le chargement des échantillons.

5. Intervention d'urgence

Si des bruits anormaux sont entendus ou si une odeur d'ozone est détectée provenant de l'équipement, appuyez immédiatement sur le bouton d'arrêt d'urgence rouge, coupez l'alimentation principale et évacuez la zone hors du confinement radiologique.

Surveillez et enregistrez régulièrement les niveaux de dose de rayonnement au laboratoire.

Élaborez un plan d'urgence en cas d'accident radiologique et effectuez régulièrement des exercices de simulation.

Veuillez noter que leDiffractomètre à rayons X TD-3700L'utilisation de l'appareil peut comporter des détails et des précautions spécifiques. Il est donc recommandé de consulter attentivement le manuel d'utilisation avant toute mise en service et de suivre les consignes d'utilisation et les recommandations de sécurité du fabricant.