La performance d'un diffractome à rayons X de tableavoirpeut être influencé par de multiples facteurs. Ceux-ci incluent principalement :
I. Performances spécifiques à l'instrument
Résolution
Les systèmes de diffraction des rayons X (DRX) compacts ont généralement un rayon plus petit, avec le tube à rayons X et le détecteur positionnés plus près de l'échantillon, ce qui affecte la résolution.
La résolution en diffraction des rayons X (DRX) est déterminée par la largeur à mi-hauteur (FWHM) d'un pic de diffraction d'un étalon DRX approprié (par exemple, NIST SRM 660c – hexaborure de lanthane, LaB₆). Une FWHM plus faible indique une résolution plus élevée. Pour un diffractomètre de paillasse, une excellente résolution est définie par une FWHM inférieure à 0,04° 2θ (FWHM sur LaB₆ < 0,04° 2θ).
Linéarité du goniomètre
Un goniomètre à haute linéarité fournit des positions de pic précises sur toute la plage de mesure 2θ.
La linéarité peut être déterminée à l'aide d'un matériau de référence, tel que la poudre de silicium NIST 640e. Une bonne précision de la position du pic doit être de l'ordre de ±0,02 degré 2θ.
Performances à faible angle
Lors de l'analyse de produits pharmaceutiques, d'autres matériaux organiques, d'argiles ou de matériaux mésoporeux, les performances à faible angle doivent être une considération primordiale.
Les réflexions à faible angle sont essentielles à une identification précise des phases et constituent une condition indispensable à une analyse quantitative précise sans étalons, comme l'analyse de Rietveld. D'excellentes performances à faible angle sont démontrées par des pics clairement discernables dès que les mesures débutent à 1 degré (2θ).
II. Conditions d'échantillonnage
La composition et la structure de l'échantillon (notamment le type et la position des atomes dans la maille élémentaire, la taille des cristallites, le degré de cristallinité, la distorsion du réseau cristallin, etc.), ainsi que ses caractéristiques d'absorption des rayons X incidents (facteur d'absorption), influent sur les performances d'un diffractomètre à rayons X de paillasse. De plus, les exigences suivantes s'appliquent à l'échantillon :
Forme de l'échantillon : Les diffractomètres à rayons X de table peuvent effectuer des comparaisons de diagrammes de diffraction pour des matériaux polycristallins sous diverses formes, notamment des poudres, des solides massifs, des films minces, des échantillons amorphes et des plaques métalliques.
Dimensions des échantillons : Les échantillons en vrac ou en couches minces doivent généralement avoir des dimensions de longueur et de largeur comprises entre 0 et 20 mm.
Quantité d'échantillon : Les échantillons de poudre ont souvent des exigences quantitatives spécifiques. Par exemple, certains instruments requièrent une quantité minimale de poudre de 500 mg, avec des granulométries comprises entre 200 et 300 mesh environ.
III. Cadre expérimental
Tension et courant
La tension et le courant sont tous deux réglables et peuvent influer sur les performances du diffractomètre. Par exemple, le diffractomètre à rayons X de table MiniFlex 600 possède une plage de tension du tube de 20 à 40 kV (par incréments de 1 kV) et une plage de courant du tube de 2 à 15 mA (par incréments de 1 mA).
Vitesse de numérisation
La vitesse de balayage est réglable dans une certaine plage. Pour le modèle MiniFlex 600, elle varie de 0,01 à 100°/min (2θ). Le choix de la vitesse de balayage doit être adapté aux exigences expérimentales.
Plage de balayage
La plage de balayage influe également sur les performances du diffractomètre. Le modèle MiniFlex 600 possède une plage de balayage de -3 à +145° (2θ), ce qui répond généralement aux exigences de la plupart des expériences.
Méthode de diffraction
Les différentes méthodes de diffraction peuvent avoir des effets variables sur les performances du diffractomètre. Par conséquent, le choix de la méthode de diffraction doit être fondé sur les objectifs expérimentaux et les caractéristiques de l'échantillon.
IV. Environnement extérieur et maintenance
Circuit de refroidissement
Un système de refroidissement par recirculation d'eau intégré peut améliorer la stabilité et la durée de vie d'un diffractomètre. Par exemple, le diffractomètre à rayons X de table Longsun FRINGE intègre un tel système, ce qui élimine le besoin d'un refroidisseur externe.
Environnement de laboratoire
Le diffractomètre doit être placé dans un environnement de laboratoire à température et humidité contrôlées afin de garantir un fonctionnement correct et des mesures précises.
Protocole de maintenance
Un entretien régulier permet de prolonger la durée de vie de l'instrument et d'assurer des performances stables. Cela comprend des tâches de routine telles que le nettoyage de la chambre d'échantillonnage et le contrôle de l'état de composants comme le tube à rayons X et le détecteur.
La performance d'undiffractomètre à rayons X de tableElle est influencée par une combinaison de facteurs. Pour obtenir des résultats de mesure précis et fiables, il est nécessaire de prendre en compte l'ensemble de ces facteurs et d'effectuer les réglages appropriés.
